ASE快速測定動物飼料中有機氯農藥

采用加速溶劑萃?。ˋSE）快速測定動物飼料中有機氯農藥

介紹 

      動物飼料中有機氯農藥（OCPs）的污染已經引起全世界的關注。食入這種飼料后，OCPs 會在某些動物產品中積聚，特別是那些多脂肪的如肉類，奶制品和黃油。由于人們廣泛地食用這些動物產品，所以必須開發一種快速提取和測定動物飼料中 OCPs 的方法。

      從動物飼料中提取 OCPs 的傳統方法需要大量有機溶劑并且每次提取要花費一個小時到數個小時的時間。同時很多傳統的方法勞動強度大以及需要分析者長時間的關注。

      加速溶劑萃取儀（ASE）從1995年推出以來就得到了美國環保署的肯定并且在EPA 3545A中推薦使用。而事實也證明ASE是方便環境實驗室前處理的實用技術。ASE使用高溫以及高壓來加快萃取過程的動力學，因此它減少了萃取時間以及溶劑消耗。同時ASE是全自動，最多可一次自動處理24個樣品。在這篇應用文獻中，OCPs是從基準參考物（CRM）BCR115（Institute for Reference Materials andMeasurement, Geel Belgium），即添加已知濃度OCPs的動物飼料中提取。

設備 

     DionexASE200 加速溶劑萃取儀帶有溶劑控制器（P/N048765）

     11ml 不銹鋼萃取池（P/N048765）Dionex 纖維素膜（P/N 049458）

     Dionex 收集瓶 40ml（P/N 048783）

     分析天平（至少精確到 0.0001g） 

     實驗用粉碎機

     沙子（Ottawa 標準，Fisher 科學，目錄號：S23-3；20-30 目）

     二氯甲基硅膠，粒徑0.063～0.200 mm,含水量2.62%（Merck, Darmstadt, Germany）

     S-X3 Bio-Beads（聚苯乙烯凝膠填料）（Bio Rad 實驗室）

試劑 

     可選以下公司的試劑： 

        粉狀干燥劑 (International Sorbent Technology Ltd., UK) 

        Hydromatrix? (粒狀硅藻土，Varian Associates)

    標準參考物 

        CRM BCR 115 (Institute for Reference Materials and Measurement, Geel Belgium)* 

       *可用類似的標準參考物代替

溶劑 

        正己烷

        丙酮 

     （所有溶劑都是農藥級，購于Fisher Scientific） 

提取條件 

      溶劑： 正己烷/丙酮（3/2） 

      溫度： 100℃壓力： 1500psi 

      靜置時間： 9min 

      靜態循環次數：1 

      沖洗體積： 60% 

      吹掃時間： 60s 

樣品前處理

     每個動物飼料樣品都用實驗用粉碎機研成粉末。稱取1.0g左右的粉末和0.5g干燥劑，用研缽將兩者混合均勻。將混合物放入裝有纖維素膜的11ml的不銹鋼萃取池，然后用Ottawa砂填充池子的空隙。

提取步驟 

     把萃取池放入ASE200，收集瓶用合適的數字標記好后放入收集盤。按照上述的條件設置相應的萃取程序后開始提取。提取完成后，萃取液過硅膠吸附柱后用凝膠滲透色譜(GPC)純化，用1:1的正己烷和二氯甲烷洗脫。 

     以下是用于現有測定的硅膠吸附和凝膠滲透色譜(GPC)純化的兩步清洗方法的優化條件。在底部裝有聚乙烯過濾器的開口玻璃管（直徑 8mm，容積6ml）中加入1.5g二氯甲烷硅膠和1g的NaSO4。柱床用50ml的正己烷預處理，并用氮氣流（22kPa）壓實。把濃縮過的粗提取液加到硅膠柱的頂端。樣品瓶用0.5ml的正己烷－二氯甲烷（7+3,v/v）沖洗兩次，把洗液也加到柱子上。洗脫液用50ml梨形瓶收集，然后用旋轉蒸發儀濃縮到0.5ml。

     GPC柱的制備過程如下：稱取6g的S-X3硅藻土填料后用正己烷－二氯甲烷（1+1,v/v）浸泡過夜；然后將溶脹的填料裝入底部用瓷片封裝以及帶有聚四氟乙烯旋轉閥的色譜柱（直徑15 mm，長30cm，容積100ml）中。硅膠柱凈化后經濃縮的提取液加到此GPC柱上。樣品瓶用0.5μl的洗脫液沖洗兩次，洗液也加到GPC柱上。當樣品滲透到柱床后，再加入35ml的正己烷-二氯甲烷（1+1,v/v）進行分離。先流出的18.5ml的洗脫液不收集，收集18.5～26.0ml含有目標分析物的洗脫液。洗脫液用旋轉蒸發儀濃縮至1ml后用緩慢的氮氣流吹干；樣品用250μl環己烷重溶后轉到GC的自動微量進樣器，進行分析。 

      注：任一有效的清洗步驟可取代。                                                                                                                                                                                                    

      本技術由戴安公司提供

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